差示掃描量熱儀分析的關(guān)鍵要素

發(fā)布日期：2023-09-14      瀏覽次數(shù)：1048

差示掃描量熱儀分析的關(guān)鍵要素




       差示掃描量熱儀 (DSC) 是一種熱分析技術(shù)，其中流入或流出樣品的熱量作為溫度或時(shí)間的函數(shù)進(jìn)行測(cè)量，同時(shí)將樣品置于受控的溫度程序中。它是一種非常強(qiáng)大的技術(shù)，可以評(píng)估材料特性，例如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔化、結(jié)晶、比熱容、固化過(guò)程、純度、氧化行為和熱穩(wěn)定性。DSC 分析為各種材料提供測(cè)試數(shù)據(jù)，包括聚合物、塑料、復(fù)合材料、層壓板、粘合劑、食品、涂料、藥品、有機(jī)材料、橡膠、石油、化學(xué)品、生物樣品等。DSC 還測(cè)量熱流率并比較測(cè)試樣品和已知參考材料的熱流率之間的差異。這種差異決定了材料成分、結(jié)晶度和氧化的變化。差示掃描量熱儀DSC 分析示例：將少量樣品 (1-15 mg) 包含在封閉的坩堝中，并放入溫度控制的 DSC 池中。沒有樣品的第二個(gè)坩堝用作參考。典型的 DSC 運(yùn)行包括以受控的穩(wěn)定速率加熱/冷卻樣品，并監(jiān)測(cè)熱流以表征作為溫度函數(shù)的相變和/或固化反應(yīng)。更多涉及的研究可以采用多加熱/冷卻步驟以及等溫模式。利用溫度調(diào)制技術(shù)的調(diào)制 DSC 可用于確定弱轉(zhuǎn)變和分離重疊的熱事件。






差示掃描量熱儀DSC分析的關(guān)鍵要素：
1.表征熱相變（例如熔化、結(jié)晶、Tg）并測(cè)量熔化熱和結(jié)晶熱。該信息可用于確定佳加工溫度，獲得材料的熱指紋；比較具有不同性能的材料的熱性能（ASTM E 793-06；ASTM E 794-06）
2.測(cè)定純化合物或混合物的比熱容 (ASTM E1269-11)
3.確定相對(duì)純物質(zhì)的純度 (ASTM E 928-08)
4.確定聚合物共混物、共聚物的相分離
5.表征固化過(guò)程、固化樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和殘留固化
6.執(zhí)行氧化誘導(dǎo)時(shí)間 (OIT) (ASTM D 3895)
7.調(diào)制 DSC 以確定微弱的細(xì)微躍遷并分離重疊的熱事件
8.評(píng)估熱穩(wěn)定性 (ASTM E 537-12)
9.準(zhǔn)備化學(xué)反應(yīng)或分解的動(dòng)力學(xué)研究 (ASTM E 698-11)

 差示掃描量熱儀是測(cè)量材料熱特性的主要技術(shù)，以建立溫度和物質(zhì)的特定物理特性之間的聯(lián)系，并且是直接確定與感興趣的過(guò)程相關(guān)的焓的方法。1 , 2熱量計(jì)經(jīng)常用于化學(xué)，3生物化學(xué)，4，5細(xì)胞生物學(xué)，6生物技術(shù)，7藥理學(xué)，8以及近，在納米科學(xué)中中測(cè)量生物分子和納米材料的熱力學(xué)性質(zhì)。在各種類型的量熱儀中，差示掃描量熱儀（DSC）是一種流行的量熱儀。DSC 是一種熱分析設(shè)備，用于測(cè)量樣品的物理性質(zhì)如何隨溫度隨時(shí)間變化。10換句話說(shuō)，該設(shè)備是一種熱分析儀器，可確定與材料轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度和熱流，作為時(shí)間和溫度的函數(shù)。11在溫度變化期間，DSC 根據(jù)樣品和參考材料之間的溫差測(cè)量樣品過(guò)度輻射或吸收的熱量。10 , 11。根據(jù)工作原理，DSC 可分為熱通量 DSC 和功率補(bǔ)償型 DSC 兩類。11在熱通量 DSC 中，封裝在盤中的樣品材料和空的參考盤被放置在被爐子包圍的熱電盤上。11、12爐子以線性加熱速率加熱，熱量通過(guò)熱電盤傳遞到樣品和參考盤。11 , 12然而，由于樣品的熱容量 (C p )，樣品和參考鍋之間會(huì)存在溫差，該溫差是通過(guò)面積熱電偶測(cè)量的，由此產(chǎn)生的熱流由熱當(dāng)量決定歐姆定律，其中q是“樣品熱流"，ΔT是“樣品與參考之間的溫差"，R 是“熱電盤的電阻"。